分析实验室用水规格和试验方法
1范围
本标准规定了分析实验室用水的级别、规格、取样及贮存、试验方法和试验报告。
本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂 质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验 方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T 9724化学 试剂pH 值测定通则
GB/T 9740化学试剂蒸发 残渣测定通用方法
3外观
分析实验室用水目视观察应为无色透明液体。
4级别
分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。
分析实验室用水共分三个级别:一级水、二级水和三级水。
4.1一级水
一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。
一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经0.2 pm微孔滤膜过滤来制取。
4.2二级水
二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水。
二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
4.3三级水
三级水用于一般化学分析试验。
三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。.
5规格
分析实验室用水的规格见表1。
6取样及贮存
6.1 容器
6.1.1 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。
6.1.2新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d,再用待测水反复冲洗,并注满待测水浸泡6h以上。
6.2取样
按本标准进行试验,至少应取3 L有代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器,取样时要避免沾污。水样应注满容器。
6.3贮存
各级用水在贮存期间,其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此,一级水不可贮存,使用前制备。二级水、三级水可适量制备,分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。
各级用水在运输过程中应避免沾污。
7试验方法
在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采取适当措施,以避免试样的沾污。水样均按精确至0.1 mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。
7.1pH值
量取100 mL水样,按GB/T 9724的规定测定。
7.2电导率
7.2.1仪器
7.2.1. 1用于一、二级水测定的电导仪:配备电极常数为0.01cm-1'-0.1cm-1的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能,可装“在线”热交换器,使测定时水温控制在25℃士1℃。或记录水温度,按附录C进行换算。
7.2.1.2用于三级水测定 的电导仪:配备电极常数为0.1cm-1-1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽,使待测水样温度控制在25℃士1℃。或记录水温度,按附录C进行换算。
7.2.2 测定步骤
7.2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。
7.2.2.2一、二级水的测量:将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡草酸溶液，即可进行测量。
7.2.2.3三级水的测量:取400mL水样于锥形瓶中,插入电导池后即可进行测量。
7.2.3注意事项
测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。
7.3可氧化物质
7.3.1制剂的制备
7.3.1. 1硫酸溶液(20%)
按GB/T 603的规定配制。
7.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(gKMnO4)=0.01 mol/L]
按GB/T601的规定配制。
7.3.2测定步骤
量取1000 mL二级水,注入烧杯中,加入5.0 mL硫酸溶液(20%) ,混匀。量取200 mL三级水,注入烧杯中,加入1.0 mL硫酸溶液(20%) ,混匀。在上述已酸化的试液中,分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(KMnO,=0.01mol/L],混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5 min。溶液的粉红色不得完全消失。
7.4吸光度
按GB/T 9721的规定测定。
7.4.1 仪器条件
石英吸收池:厚度1 cm和2 cm。
7.4.2 测定步骤
将水样分别注入1cm及2cm吸收池中,于254nm处,以1cm吸收池中水样为参比,测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器的灵敏度不够时,可适当增加测量吸收池的厚度。
7.5蒸发残渣
7.5.1 仪器
7.5.1.1 旋转蒸发器:配备500mL蒸馏瓶。
7.5.1.2 恒温水浴。
7.5.1.3 蒸发皿:材质可选用铂、石英、硼硅玻璃。
7.5.1.4
电烘箱:温度可控制在105℃士2℃。
7.5.2 测定步骤
7.5.2.1水样预浓集
量取1000 mL二级水(三级水取500 mL)。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样最后蒸至约50 mL时,停止加热。
7.5.2.2 测定
将上述预浓集的水样,转移至一个已于105℃士2℃恒量的蒸发皿中,并5mL~10mL水样分2次~3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中,按GB/T 9740的规定测定。
7.6可溶性硅
7.6.1
制剂的制备
7.6.1. 1二氧化硅标准溶液(1 mg/mL)
按GB/T602的规定配制。
7.6.1.2二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL)
量取1.00 mL二氧化硅标准溶液(1 mg/mL)于100 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。转移至聚乙烯瓶中,临用前配制。
7.6.1.3 钼酸铵溶液(50 g/L)
称取5.0 g钼酸铵,溶于水，加20.0 mL硫酸溶液(20%)草酸溶液，稀释至100mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。
7.6.1.4 对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液(2g/L)
称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐,溶于水,加20.0g偏重亚硫酸钠(焦亚硫酸钠)，溶解并稀释至100 mL,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期两周。
7.6.1.5 硫酸溶液(20%)
按GB/T603的规定配制。
7.6.1.6 草酸溶液(50 g/L)
称取5.0g草酸,溶于水,并稀释至100 mL贮存于聚乙烯瓶中。
7.6.2 仪器
7.6.2.1铂皿:容量为250 mL。
7.6.2.2 比色管:容量为50 mL。
7.6.2.3水浴:可控制恒温为约60℃。
7.6.3 测定步骤
量取520mL一级水(二级水取270mL),注入铂皿中,在防尘条件下,煮沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加1.0 mL钼酸铵溶液(50 g/L) ,播匀,放置5 min后,加1.0 mL草酸溶液(50 g/L)，摇匀,放置1 min后,加1.0 mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(2 g/L) ,播匀。移入比色管中,稀释至25 mL, 摇匀,于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。
8试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 样品的确定；
b) 参考采用的方法；
c) 结果及其表述方法；
d)测定中异常现象的说明；
e)不包括在本标准中的任意操作。
